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氯離子測(cè)定方法提要
用規(guī)則的蒸餾安裝在250C-260C溫度條件下,以過(guò)氧化氫和磷酸合成試樣,以凈化空氣做載體,停止蒸餾別離氯離子,用稀硝酸做吸收液,蒸餾10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi),乙醇的參加量占75% (體積分?jǐn)?shù))以上。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
注意事項(xiàng)
(一)每天試驗(yàn)前應(yīng)做空白試驗(yàn)。
(二)更換不同批次磷酸、乙醇時(shí)需及時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
(三)連接蒸餾管左右的硅膠管長(zhǎng)度應(yīng)適宜,否則將可能導(dǎo)致漏氣。
(四)試驗(yàn)過(guò)程中冷凝管下端的硅膠管務(wù)必保持插于承接液中,.并時(shí)常觀察錐形瓶中氣泡情況,發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)查找原因。
(五)進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)爐蓋勿必蓋好,以保證爐內(nèi)溫度達(dá)到規(guī)定要求,否則將會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。
(六)進(jìn)行石灰石等能產(chǎn)生較多二氧化碳?xì)怏w的試樣檢測(cè)時(shí),磷酸加入后應(yīng)多搖動(dòng)并等待一定時(shí)間, 避免二氧化碳?xì)怏w過(guò)多,氣流將二氧化碳?xì)馀荽等氤薪右褐校瑢?dǎo)致試驗(yàn)做廢。
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